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耐火材料镁铬砖中三氧化二铬的测定

时间:2021-07-05 点击次数:293

一、试剂的配制

1. 过硫酸铵:20%。

2. Cr试剂:0.25%,无水乙醇配制,避光保存,限用3天。

3. 5%转化剂。

二、称样:40-42mg于银坩埚中,加NaOH 2 g,用滤纸搅匀。

三、熔样:室温升至750度,保温50分钟。

四、浸取:将银坩埚放入300ml烧杯中,加入月100ml水,放在电炉上加热煮开,待银坩埚底部的样品完全浸出来后,将银坩埚取出来,在烧杯里加入HNO31+1)30 ml,继续放到电炉上煮开即可。将冷却后的溶液倒入500ml容量瓶中,以水定容,摇匀备用。

五、参比配制:

1、MgO、Cr2O3混合参比标准:

(1)称取在140-150℃烘干1小时的基准重铬酸钾1.9356g于500ml容量瓶中,水溶解后,以水定容,摇匀,此溶液含Cr2O3 2mg/ml。

(2)称取在140-150℃烘干1小时的基准氧化镁2.0000g,加入20ml水,慢慢加入20mlHCl(1+1),待溶解完全后,加热煮沸,冷去后移入1000ml容量瓶中,以水定容,摇匀,此溶液含MgO 2mg/ml。

2mg/ml Cr2O3 5ml,2mg/ml MgO 10ml于200ml容量瓶中,加入NaOH0.8g,HNO31+1)12ml,以水定容,摇匀备用,此溶液含Cr2O3 50 ug/ml,此溶液含MgO 100ug/ml。

2、Fe2O3TiO2混合参比标准:

1000ml容量瓶中,加NaOH 4 g,加水至约700,超声溶解后,倒入HNO31+1)60ml,立即摇匀,加入2mg/mlFe2O3标准贮备液5ml,加入0.8mg/mlTiO2标准贮备液5ml,以水稀释至刻度,摇匀备用。此液每ml含Fe2O310μg 、TiO24μg。

3、SiO2Al2O3CaO混合参比标准:

1000ml容量瓶,加入固体熔剂NaOH 4 g,加水至约700ml,超声溶解后,倒入HNO31+1)60 ml,立即摇匀,加入20mg/mlSiO2标准贮备液0.5ml,摇匀,再加入8mg/mlAl2O3标准贮备液1ml,加入2mg/ml的CaO标准贮备液5ml,用水稀至刻度,摇匀备用。此参比标准液每ml含CaO10μg、Al2O3 8μg、SiO210μg。

4、K2O参比标准:

1000ml容量瓶中,加固体熔剂NaOH 4 g,加水至约700,超声溶解后,倒入HNO31+1)60 ml,立即摇匀,加入2mg/mlK2O标准贮备溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀备用。此参比标准液每毫升含 K2O10μg。

六、空白溶液配制:

500ml容量瓶中,加入NaOH 2 g,HNO31+1)30 ml,以水定容,摇匀备用。

七、显色测定:

1、Cr2O3的测定:取空白、样品、标准各25ml于50ml容量瓶中,加5%转化剂2ml,当天配制的20%过硫酸铵5ml,摇匀,于沸水浴上加热12-15分钟,冷却至室温后,以水定容,摇匀。吸取上述摇匀后的空白、样品、标准各5ml分别于50ml容量瓶中,加水约40ml,加HNO31+1)1.5ml,加Cr试剂2ml,以水定容,摇匀。5-30分钟内测定于分析仪上测定1通道,K=1.5。

2、其他元素测定参照说明书。

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